米ぬかワックスからオクタデカノール粉を作るためのステップバイステップガイド

Octadecanolは何ですか?

Octacosanol, commonly known as Montany lalcohol, also known as Kontanyl alcohol. のchemical name for 1-Octacosanol or n-Octacosanol. Molecular formula C28H58 O, odorless and tasteless, relative molecular mass 410.77, non-hygroscopic, white scaly crystals or white 粉, specific gravity 0.783g/cm3 (85 ℃), melting point 81 ℃ ~ 83 ℃, boiling point 250 ℃ / 0.4mmHg, insoluble in water, can be soluble in hot ethanol, ether, chloroform, benzene, toluene, methylene chloride, petroleum ether and other organic solvents. It is stable to acid, alkali and reducing agent, and is also stable to light and heat. Toxicological studies have shown that the safety of eicosanol is very high, the LD50 value of oral administration in mice is more than 18000mg/kg, and the sperm aberration test and Ames test in mice are all negative[1], which is much higher than the safety of table salt (LD50=3000mg/kg).

Octacosanol 粉疎水性アルキル基と親水性ヒドロキシ基からなる単純な飽和直鎖アルコールです。ヒドロキシル基はエステル化、ハロゲン化、脱水、水酸化、チオール化などの様々な化学反応の主な場所です。その構造を以下に示す。

分布Octacosanol

オクタコサノールは主に束縛状態(ワックスエステル)に存在し、自由状態にはほとんど存在しない。オクタコサノールは当初、コムギの胚芽やイネの胚芽から発見され[2]、さらに研究が進むにつれて、多くの植物の根、茎、葉、果実、種子粒の脂質や表皮、さらには昆虫から分泌される脂質、動物の表皮や内臓にもオクタコサノールが含まれている。さらに、米ぬかワックス、サトウキビワックス、および他の天然製品などの穀物および油加工のいくつかのスクラップがあります。その含有量も高く、生産のための現在の原料ですOctacosanol 粉主に米ぬかワックスです。

植物性油脂は脂肪性アルコールの主な供給源である。ピーナッツ、トウモロコシ、米、小麦、サトウキビムラサキウマゴヤシ, hazelnuts, pine nuts, sunflower seeds, raisins, etc. are rich in fatty alcohols, and at the same time have a large proportion of Octacosanol. The amount of Octacosanol in the total fatty alcohols of the germ, de-embryonated kernels, seed coat, hulls, and seeds of the above mentioned substances is usually more than 50% and even up to 70% in some cases. In addition, the flesh of fruits contains small amounts of Octacosanol, mainly in the peel ワックス. Higher levels of Octacosanol are also found in tomato skin wax. The composition of fatty alcohols in several vegetable oils is shown in Table 1.4, where it can be seen that Octacosanol is higher in pine nut oil, followed by hazelnut and peanut [3].

Table1。植物油中の脂肪族アルコールの組成

オクタコサノールとトリアコンタノールは、多くの動物の毛皮や皮脂、臓器の脂質に含まれているほか、昆虫が分泌する蝋(ホワイトワックス、蜜蝋、ガムワックスなど)にも含まれているという研究結果が出ている。最も研究されている動物脂質であるウールワックス、蜜蝋、冬虫夏草ワックス中の全脂肪アルコールに対するオクタコサノールの割合を表2に示す。

表2   オクタコサノールの一部は動物脂質に含まれる

要約すると、オクタコサノールは通常、安定で低含有量の様々な動物および植物のワックス中でエステルを形成するために、より高い脂肪酸と組み合わされます。

どう せるOctadecanol

The extraction of Octacosanol 粉 一般的に天然植物を原料とし、脱waxing、溶媒抽出、超臨界coの抽出などの方法で油から分離されます。 以下は、米ぬかワックスからオクタデカノール粉を作る手順です。

溶媒抽出法では、アルコール相をsaponizationし、複数の溶媒を抽出した後、カラムクロマトグラフィーまたは蒸留して分離する。純度を向上させるためには、しばしば繰り返しクロマトグラフィーや蒸留が必要になります。最後に、溶媒ベースの製品を使用することにより、高純度の製品が得られます。

Octacosanolを抽出する 粉 米ぬかワックスから

本実験では、オクタコサノール粉末 精製されたfurfuryワックスから、石灰化および腐化のワンステッププロセスおよび非抽出プロセスによって調製され、既存の腐化またはエステル交換プロセスを簡素化し、排水を生成せず、溶剤消費のコストと溶剤回収のためのエネルギー消費を削減します。精製されたフューリーワックス、水酸化カルシウムおよび水の最適な比率、腐化温度および腐化時間が腐化および抽出プロセスに及ぼす影響を調査した。水酸化カルシウム:水10:2:3、殺化温度85℃、殺化時間6 h最適な殺化反応条件、カラム分子蒸留の最適温度はそれぞれ190℃と210℃、オクタデカノールの品質分率である powder is 93%、トリコサノイドの質量分率は95%であり、製薬および食品産業のニーズに沿っています。

1材料・方法

1.1 実験材料

市販の糠ろう試料は,eicosanol,水酸化カルシウム,塩酸,無水エタノール,アセトン等が分析的には純粋であった。

dk2s26デジタルディスプレイ電気式サーモスタット水浴器、sd2022-as電気式サーモスタット送風機乾燥オーブン、wh220加熱磁気撹拌機、7890 aガスクロマトグラフ、rv-10ロータリー蒸発器、およびその他の装置は、一般的に研究室で使用されています。

実験方法1.2

1.2.1カルシウムの一段階のsaponification準備プロセス

一般的な生産プロセスは複雑で、精製furfuryワックスカルシウム石鹸の1 tは、codが3,000以上、10以上のph値に達した10 tまで排水を排出した。オクタデカノール一般的な生産プロセス:洗練された糠 wax→水酸化カルシウム溶液添加→加熱反応→抽出→冷却→濾過→洗浄→再抽出→濾過→残渣→乾燥→微粉砕→エタノール添加→分子蒸留→高炭素脂肪酸アルコール

この実験では、石灰化と腐化の1段階のプロセスと、非抽出プロセスが行われます。添加水の量が少ないため、従来のsaponificationやエステル交換プロセスの複雑なステップの問題を解決し、大量の高濃度有機廃水を得ることができます。有機溶媒抽出プロセスを削減し、溶媒消費コストを削減し、溶媒回収のためのエネルギー消費を削減します。石灰化・腐化の製造工程は、精製されたブランワックス→水酸化カルシウム溶液の添加→加熱反応→乾燥→破砕→エタノールの添加→前分別→分子蒸留→高炭素脂肪酸アルコールである。

1.2.2カルシウムのsaponificationプロセス条件の最適化

The one-step preparation process of カルシウム saponification was adopted in the experiment, and the effects of the optimal ratio of furfury wax, calcium hydroxide and water, the amount of calcium hydroxide, the saponification temperature and the saponification time on the saponification rate were investigated separately. Weighing 100 g of refined furfury wax, added to a 500 mL beaker, 20 g of calcium hydroxide and 20 mL of water were added to the furfury wax, heated and stirred constantly to raise the temperature to 90 ℃ for 8 h. After the saponification reaction was completed, 3 drops of phenolphthalein ethanol solution (1% by volume) were added into the saponified product as an indicator, and the saponified product was titrated with a standard hydrochloric acid solution (0.5 mol/L) immediately, and the titer was set at 0.5 mol/L. The titer was set at 0.5 mol/L, and the titer was set at 0.5 mol/L. The saponified product became colorless when it was purplish red. When the purple-red color becomes colorless, the endpoint of the titration is reached, and the saponification rate is calculated by reading the volume of the consumed standard hydrochloric acid solution [4].

1.2.3分子蒸留による精製

上記saponified furfuryワックスを乾かしたが、やがて冷えて下敷きに50 ~ 100メッシュを原料とし、15部品エタノール解決策が追加され、約95%、カラム分子蒸留技法で浄化される依存度が真空0.5 ~ 5 Paの温度蒸発110 ~ 210℃の表面的な常温の表面の温度の悲壮速度、100 ~ 600 r / min方法を適用した暖房温度を間欠上昇のまた、20℃ごとに30分の温度を230℃まで保持し、反応時間を30分に制限した。温度が高くなるが50℃たら、あわてて温度30アンミン峠を行った後温度約30分20℃ごと温度が高くなるが230℃まで総反応時間は30 hされる。Octacosanolを作成した表面蓄積方式を活用している。オクタコサノールは面積正規化法によって測定された。

2結果と分析

2.1保腐率に対する水の量の影響

実験結果は図2に示すように、体重100 g洗練されたfurfuralワックスビーカーに注入500 mLの水は20 g。水酸化カルシウム10 ~ 40 mLが混在furfuralワックスを加え、すべてつつ、热してかき混ぜ下で温度は90℃提起になっていたことについての抽出条件8 hケン率が高く、ベタを课税最低额の引き上げを水ケンの蔵置率はときに限っの増加水の量も30 mLを上回り、そして、最適な水の量は、腐化率と乾燥コストに最適な量である30 mlと決定した。最適な水の量は30 mlと決定された。

図2カルシウムの発酵過程の条件が発酵速度に与える影響

2.2水酸化カルシウムの腐化速度への影響

その結果を図2に示します。洗練されたfurfuralワックスの100 gビーカーに注入500 mL加え、~ 40 g水酸化カルシウム30 mLの上水源に加えられfurfural蝋ケンの増加は抽出条件で水酸化カルシウム増加8 h .最適な量の水酸化カルシウムは20グラムほど。水酸化カルシウムが増加した後は,その増加は顕著ではなかった。最適な水酸化カルシウムの投与量は20gと決定された。

2.3 saponification時間のsaponification率への影響

実験結果は図2に示すように、体重100 g洗練されたfurfuralワックスビーカーに注入500 mLの水は20 g。水酸化カルシウム30 mL加えられfurfuralワックス混ぜた後、生地を热してかき混ぜて温度を90℃に引き上げられケン率が増加して下~ 9についての抽出条件を示す図h反応時間が6 h以上ケン増加率になった钝そして、最適な除菌時間を6時間とし、除菌時間を6時間とし、除菌時間を6時間とした。

2.4 除菌温度が除菌速度に与える影響

実験結果図2に示すように、furfuralワックス風な洗練を加え体重100 gの曲を500 mLビーカー20 g。水酸化カルシウム30 mLしているをfurfuralたとの水割りワックス、暖房悲壮のその温度が高くなるが80 ~ 100℃ケン化6「先端技術条件下のh抽出の温度上昇とケン上昇率、後に反応温度85℃増加分をケンはっきりしないという理由で引き上げ率90℃逆に、わずかに低下した後、温度が高すぎてサポニンが分解されたため、最適な反応温度は85℃、殺菌率75%と決定された。ケン温度が進むにつれて増加し、反応気温85℃ケン率増加、90℃逆後、ほのかに高温ledが低下してサポニンの分解の最適な反応温度上昇85℃決定するケン率75%。

2.5高炭素脂肪酸アルコールの精製に対する蒸留温度の影響

効果の日蒸留気温の平年効果が持つ意味は大きい[5]の分離によると2・3位を分子蒸留浄化製法条件、唯一の温度蒸留で変更180 ~ 230℃実験結果は図3に示す、図4図5表1テーブル2列分子蒸留の温度が190℃大衆のcis-octadecanolが盛り上がったとき最大値に達すれば93% >カラム分子蒸留温度が190℃に達したとき、シス・オクタデカノールの質量比は93%に達した。

図3高炭素脂肪酸アルカノールの質量分画に対する蒸留温度の影響

図4オクタコサノール規格のガスクロマトグラフィー検出

表3オクタコサノール規格のガスクロマトグラフィデータ解析

図5オクタコサノールから調製した試料のガスクロマトグラフィー検出

表4オクタコサノールから調製した試料のガスクロマトグラフィーデータ解析

3結論

実験結果によると、精製されたfurfuryワックス:水酸化カルシウム:水10:2:3、腐化温度85℃、腐化時間6 h最適な腐化反応条件については、75%の腐化率、カラム分子蒸留の最適温度は190,210℃であった。オクタデカノール粉末の質量分画 93%であり、第三級アルカノールの質量比は95%であった。一段階のカルシウム消毒プロセスは、プロセスステップの数を大幅に削減し、排水を発生させず、大規模な工業生産の実現に寄与します。

参考:

[1] wang cunyan, fan tao, wu chuanhua, et al。オクタコサノールの研究開発と食品への応用[j]。」。industry review, 2007, 5(2): 14-16

[2]李Qinmei。オクタコサノールの抽出・検出法の進展[j]。2013年日刊食品安全性や品质试験、4 (1):279-282

[3]陳ファング米ぬかからのオクタコサノールの抽出精製と抗疲労機能の研究[d]。北京:中国農業大学,2003,9(3):1-122

[4] yang hao, li lilong, wu xin, et al。蜜蝋中のオクタコサノールの調製過程に関する研究[j]。江西農業大学誌,2012,35(5):1053 -1057

【5】古志偉、毛佳、黄紹麗。米ぬかワックスからの超音波下でのエイコサノイドの調製[j]。中国で脂肪&。^ a b c d e f g h i 2008, 33(6): 54-56