カモミール精油の超臨界co2抽出とは?

Chamomile(カモミール)isagenusのカモミールinthefamilyののsteraceae,nativetoEurope,China,Xinjiang,とotherplacesandalsocultivatedinlargequantities.Becauseのthecalmingeffectのカモミール,itiswidelyusedinherbaltea.Inadditiに,chamomileextractisalsocommにlyusedinthecosmeticindustryasafragranceためcareproducts.Chamomilecontainsterpenes,flavonoids,choline,coumarin,malicacid,proteins,sugars,石油s,andminerals.Chamomile不可欠石油has116kindsのchemicalsubstancesthathavebeenidentified[1-2],including28typesのterpenes(themostimportantisα-sweetmyrrhterpenealcohol,orchid石油azulene,α-sweetmyrrhterpenealcoholoxides,etc.),36kindsのflavonoidsandother52typesofsubstances,includingorganicacids,coumarins,cholineandsoon.

のtpresent,therearenotmanydomesticandforeignreportsonthe抽出processofchamomile不可欠oilandrelatedproducts,amongwhich,ZhuDongliangetal[3]usedwatervapordistillationandsimultaneousdistillation 抽出 method to prepare the Roman chamomile oil produced in Xinjiang and compare the compositions; Kaiser et al [4] used 超臨界 CO2抽出 of chamomile flowers and stabilized with β-cyclodextrin; Lan Wei et al [5] used response surface method to optimize the total flavonoids 抽出 process of chamomile in Germany, and the 抽出 率 could be up to34.5 %, and the extraction 率 could reach up to 34.4%. Lan Wei et al.[5] used the response surface method to optimize the extraction process of total flavonoids from German chamomile, and the extraction rate could reach 34.792mg/g. 792 mg/g; Chen Lichun et al.[6] optimized the extraction of apigenin from chamomile by reflux method with organic solvent using response surface analysis, and the extraction rate of apigenin under the optimal conditions was2.14%; Fu Chunxue et al.[7] optimized the extraction of apigenin from chamomile by using β-cyclodextrin stabilization. 14%; Fu Chunxue et al[7] conducted GC-MS 分析on the volatile oil of Roman chamomile from Heilongjiang and Xinjiang and found that the volatile oil of chamomile was similar, but the content of the constituents varied greatly; Wang Jinbiao et al[8] provided a supercritical CO2 extraction of chamomile extracts, and ethanol was used as the entraining agent, with an extraction rate of 2.8%.

超臨界の使用カモミールのCO2揮発性成分を抽出するの利点をも備えている溶剤残量に販売するこの商品に香りが高い強度と现実的な香り[9]、がワックスに販売するこの商品にオイルやワックスの分離は、难エッセンシャルオイル高品質するのは難しい。使う分子蒸留がそれぞれ異なる分子自由処理を分離し高集塵資料で低蒸留温度のメリットを持つ低酸化の素材、高热転写式効率、水質汚染もない残ってない、製品[13]洁にして艶やか也金庫をは浄化で広く使われていの発言を機に精油ファイヤーシューターと呼ばれにくい素材を分離、従来蒸留法でエッセンスを分けて。

例えば、宋王帝らは[14]、ラベンダー精油を分子蒸留で精製したが、酢酸アリルは45.11%、樟葉アルコールは25.3%、酢酸ラベンダーは25.3%、それぞれ最適な条件で精製された。11%25)だった。52%、14.27%;huら27%;hu anfuら[15]は、ブッダの精油を分離精製するための分子蒸留法を研究した#39;手、αの内容-pinene、主リモネン44.2%から75.3%最適な環境です胡xuefangらは、超臨界複合分子蒸留法を用いてクミンエッセンシャルオイルを抽出して精製し、クミンエッセンシャルオイルの主成分であるクミンアルデヒドの含有量は精製前の11.48%から30.4%に増加した。クミンエッセンシャルオイルの主成分であるクミンアルデヒドの含有量は、精製前の11.48%から30.30%に増えた。クミンエッセンシャルオイルの主成分であるクミンアルデヒドは、精製前の11.48%から30.30%に増加し、精製結果は良好だった。胡Xuefangら〔17〕CO2超臨界抽出や小学校精油を清めるために分子蒸留ユーカリmegacephalus葉の大量分数1、8-eucalyptol、およびα77.62%と56.72%に-pineneを増加させた。

本研究では、カモミールの超臨界co2抽出法を用い、カモミールの精油を分子蒸留により分離精製した。抽出圧力、抽出温度、抽出時間などの主要な要因が抽出速度に与える影響を検討し、抽出プロセスのパラメータを最適化するために、1因子試験に基づいて3因子3レベル直交試験を設計した。エントレナーを添加すると、その後の溶媒分離が困難になるため、この工程ではエントレナーを添加しなかった。

1材料・方法

1.1材料・機器

義麗、新疆ウイグル自治区、浙江天草バイオ技術有限公司の起源のカモメのco2ガス、食品の等級、純度99.5%以上、杭州金功ガス有限公司;超臨界流体抽出装置sfe130-50-02c,江苏南通華興石油有限公司

1.2性能试験方法

1.2.1プロセスフロー

ran2過程超臨界カモミール、精油は、液圧縮、のCO2抽出抽出、信じ、分离して、などでCO2分離器3済ませるそして圧縮、圧縮した状態からCO2リサイクルを実現させるの流れの装置は、図1に示される。この試験でのco2流量は24 l /h、セパレータ1の圧力は8 mpa、温度は30℃である。セパレータ2の圧力は6 mpa、温度は25℃。セパレータ3の圧力は4.5 mpa以下に設定し、温度は15℃。分離器の圧力は4.5 mpa、温度は15℃である。分離器の圧力は4.5 mpa以下で、温度は15℃である。

符号   図 of ran2 supercritical CO2    extraction 部 for chamomile 不可欠 oil

1.2.2カモミール前処理

chamomileの乾燥した頭部はオーブンに入れて24時間乾燥させ、40メッシュのふるいを通して粉砕され、粉末は正確に計量され、予備される。

1.2.3超臨界カモミール抽出物 CO2抽出

上記の軽重をはかる dried chamomile powder 500 g into the extractor sealed, the extraction 圧力, 温度, time, and other 要因 that may affect the test.

1.2.4分子蒸留によるカモミール抽出物の精製

1.2.4.1カモミールエキスのワックス除去

で溶いた超臨界抽出から取得した抽出量10倍の無水エタノール50℃を記録し、そしてこれを1μmフィルタで濾し殆どを取り除く事がワックス冷ませば出来上がり。

1.2.4.2濃度

エタノール濃縮物は70℃の真空蒸留で得られる。

1.2.4.3溶剤除去

1ml /分の固定流量、150r/分のフィルム速度、80℃の蒸発温度と100 paの蒸留圧力、5℃の表面温度を凝縮し、濃縮物中のエタノールと水の分子蒸発を完全に除去する。

1.2.4.4エッセンシャルオイルの精製

材料ボトルの分子蒸留に濃縮した後、エタノールと水を除去し、蒸留温度120℃、真空度3の分離プロセスパラメータ。0 pa、350r/分の回転速度、1 ml /分の送り流量、5℃の表面温度を凝縮して、エッセンシャルオイルを得る。

2結果と分析

2.1カモミール精油の超臨界co2抽出単因子効果

2.1.1抽出圧力

抽出、水温40℃、を条件に24LのCO2流量/ h・抽出120min時15抽出プレッシャーの20、25、30、35 40MPaが抜擢された点検効果の抽出圧力抽出率(図2)エッセンシャルオイル。圧力抽出増加するレプチンは、増加のCO2の濃度は溶存量が増加した。しかし、ある程度圧力を上げると、co2の密度がゆっくり増加し、溶解度の増加も遅くなります。また、35 mpa以上に加圧すると、ワックス溶出量が大幅に増加し、その後の分離が困難になった。一方向試験では、25、30、35 mpaの抽出圧力の方が適していることがわかりました。

のリンゴ   効果 of extraction pressure on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.2抽出温度

CO2を条件に流量24 L / h、抽出時間120分、抽出圧力の25 MPaの気温も35し、40、4550、55 60℃が抜擢された点検効果の抽出の温度に抽出率の低いという(図3)。エッセンシャルオイルことでCO2の圧力に超臨界抽出の増加温度が液密度を下げるべきだという、溶存量は低下するなど、の産物に過ぎなかったが入っているワックスとが少なくて済みもっとシンプルです。より高い超臨界co2圧力では、抽出温度の上昇は抽出剤の拡散係数を増加させ、弱極性有機物質の溶解度を大幅に増加させると同時に、抽出された副生成物は大幅に増加し、ワックス含有量が大幅に増加する。温度が35度から45度に上がると、精油の抽出率が上がる。ただし、45℃を超えると抽出率が下がる傾向にある。そのため、40℃、45℃、50℃の範囲で抽出温度を選択するのが適切である。

3    効果 of extraction temperature on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.3抽出時間

CO2を条件に流量24 L / h、抽出25 MPaの力で抽出40℃の温度、効果の抽出時間抽出率カモミール検査を受けた(図4)た。精油抽出初期、カモミールエキスの収益率の増加とともに飞跃的に増加し、この条件下から、抽出の抽出率120ミンにわたる抽出に減速していますまた、抽出時間が長引けば、運用コストが増加します。また、抽出の初期の段階では、抽出された製品の品質は、官能的な判断の方が良く、抽出された製品の色は濃い青色で、香りが強い。抽出の後期には、抽出時間が長く、生成物中のワックスの相対量が増加し、1回目の抽出物のテクスチャーが低下したためと考えられ、抽出物の色がやや黄味がかった、流動性が比較的低かった。そのため、抽出時間は90分、120分、150分とした。

図4   抽出時間がカモミール精油の抽出速度に与える影響

2.2直交試験の設計と解析

2.2.1直交試験計画

レベルの範囲で得られた各要素は片道実験エッセンシャルオイルの抽出率のL9の設計主要指標としてされました(3)直交試験テーブルと実験を行なって豊富なや要素のレベル表1に示されている。

テーブル 1     水平 テーブル of 直交 実験 factors

2.2.2直交試験の結果と分析

An 直交 test was conducted according to the factors and levels in テーブル 1 to obtain the extraction rate of chamomile essential oil異なる条件下で、極端な偏差で試験結果を分析した結果を表2に示します。

Table 2    結果 and analysis  of orthogonal 実験

分散分析の結果から、カモミール精油の抽出速度に対する要因の影響は、抽出圧力>抽出月日の>た;抽出温度、抽出圧力30 mpa、抽出時間120分、抽出温度50℃、カモミール精油抽出率が最も高い。この条件では、カモミール精油の抽出率は4.13%であった。

3結論

Chamomile was extracted by supercritical CO2 extraction, and the essential oil was separated and purified by molecular distillation. The extraction rate of chamomile essential oil was taken as an index, and the effects of extraction pressure, time, temperature, and other factors were examined, and the optimal process parameters were obtained through a three-factor, three-level orthogonal test. The results showed that the optimal process parameters were: extraction pressure 30MPa, extraction time 120min, extraction temperature 50 ℃, and the extraction rate of chamomile essential oil after separation by molecular distillation was 4.13%. 13%. The obtained chamomile essential oil has the advantages of no solvent residue, high aroma intensity and realistic aroma, and has a promising application prospect.

参照:

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